差示扫描量热仪(DSC)测试是指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。DSC可以测量样品升温、降温或者恒温时发生的热流量。可以通过DSC进行吸热和放热效应的检测、测量峰面积(转变焓和反应焓)、测定可表征峰或热效应的温度、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量等,广泛应用于材料、生物、地质、矿产、航空航天、石化等领域.。
在粉末涂料行业实际应用当中,还可以根据对DSC测试数据结果的分析,进行配方调整优化。比如在环氧树脂的固化反应中,理想的化学反应获得的DSC曲线应该呈现单个的光滑的峰(图一)。但是在配方设计原料选择的过程中峰形经常由于重叠反应产生变化,例如反应过程中添加剂的熔融产生的干扰性物理转变和开始分解的反应(图二),配方设计中原料产生的含有二次反应的化学反应(图三)。
图一:放热反应的理想曲线形状
图二:伴有干扰性物理转变和开始分解的反应
图三:含有二次反应的化学反应
理想的环氧树脂的固化反应形成的涂层应该是致密的,其反应过程连续,涂层孔隙率很小(图四),一般为一到二级。而一旦在反应过程中,产生小分子的分解或者添加剂的熔融,涂层孔隙率会变大,形成涂层致密程度不够,这样涂层在物理性能和防渗透性能方面都会有所下降(图五)。图四的孔隙率很好,对应放热量曲线图一;粉末放热量为图二或图三时,涂层孔隙率呈现为图五。这样在配方设计中我们可以通过测量粉末的DSC曲线来辅助优化,达到更高的产品性能。
图四:理想反应后的涂层孔隙率
图五:伴有小分子反应的涂层孔隙率
DSC能够定量测量物理转变和化学反应,可以测定玻璃化转变、结晶行为、热焓等等。我们可以通过DSC测量数据来判定产品储存稳定性、成膜后涂层稳定性、涂膜固化程度、不同批次产品的稳定性等。DSC在粉末涂料设计生产和应用过程中有很重要作用。
文章来源:立邦粉末涂料
责任编辑:李谨之
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